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土壤中鉻的消解測(cè)定方法及結(jié)果

2023.11.06

一、方法改進(jìn)

在土壤中鉻測(cè)定方法中，采用HJ491-2009國標(biāo)方法，土樣消解使用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混合酸體系，但由于電熱板難以精確控制溫度，容易導(dǎo)致鉻揮發(fā)損失，結(jié)果偏低。現(xiàn)改用智能石墨消解儀D4，可以控制溫度在設(shè)定溫度的±1℃范圍內(nèi)，提高了消解的準(zhǔn)確性。采用石墨消解后，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）為1.7%，得到了滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1、儀器

智能石墨消解儀D4（39位，格丹納）

2、試劑
鹽酸
硝酸
氫氟酸
高氯酸

3、石墨消解步驟

準(zhǔn)確稱取0.2~0.5 g(精確值 0.0002 )樣于特氟龍消解管中，用少量去離子水潤濕后加入5 mL硝酸和10 mL鹽酸，放進(jìn)石墨消解儀中。在100℃下加熱60 min，取下稍冷10 min，加入5 mL 氧氟酸和3 mL高氯酸，在150℃下加熱60 min；視消解情況，再補(bǔ)加 3 mL硝酸、氫氟酸和1 mL高氯酸，繼續(xù)消解過程。取下稍冷，加入3 mL(1+1)HCl，全量轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中，用去離子水定容至標(biāo)線，搖勻。

4、測(cè)定步驟
取適量消解后的溶液于 50 mL 的容量瓶中，分別加入 5 mL NH4Cl 溶液，3 mL鹽酸溶液，用水定容至標(biāo)線，搖勻，按測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件測(cè)定溶液的吸光度，計(jì)算土壤中鉻的含量。

三、檢測(cè)結(jié)果
為驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，使用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸體系進(jìn)行消解，采用火焰原子吸收外標(biāo)法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品。

結(jié)果顯示，用本法測(cè)定6次的平均值為53.4mg/g，測(cè)定均值在證書值的不確定度范圍內(nèi)，表明方法準(zhǔn)確度高。6次測(cè)定的RSD%為1.7，說明試樣在消解和測(cè)定過程中平行性較好。在0.2~0.5g的樣品量范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果無明顯差異。

四、結(jié)論
采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氧酸混合酸為消解液，結(jié)合石墨消解儀D4和火焰原子吸收法，對(duì)土壤中鉻的測(cè)定方法進(jìn)行了改進(jìn)。新方法具有較高的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，適用于土壤中鉻的快速、準(zhǔn)確測(cè)定，為環(huán)境監(jiān)測(cè)和科研提供了可靠手段。

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