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全自動消解法對土壤無機污染物中揮發性元素的應用

2021.12.08

土壤無機污染物中以重金屬比較突出，主要是由于重金屬不能為土壤微生物所分解，而易于積累．轉化為毒性更大的甲基化合物，甚至有的通過食物鏈以有害濃度在人體內蓄積，嚴重危害人體健康。一般來說，引起土壤重金屬污染的元素主要包括Zn、Cu、Cr、Cd、Pb、Ni、Hg、As等8種元素。本文以全自動石墨消解儀+王水-HF-硼酸絡體系測定土壤中3種揮發性元素（汞、砷、硒）的一次消解方法。

1.實驗部分

1.1儀器
全自動石墨消解儀G8（廣州格丹納）

1.2試劑
HNO3、HCI、HClO4均為優級純試劑( GR) ,HF(49% ,優純、KBH(含量≥95%)、K0H、硼酸、硫脲、抗壞血酸等均為分析純。

1.3樣品消解
一次消解土壤樣品:稱取風干、過篩100目的土壤樣品0.5 g(精確至0.0001 g),置于聚四氟乙烯消解管中，先用少量水浸潤，然后依次加入6 mL HCl,2 mL HNO3,2 mL HF ,混勻后加上彎頸小漏斗,冷消化過夜,次日置于石墨消解儀上,按照設定的消解程序消解:室溫→100°C保持0.5h→160°C保持1 ~2 h→120°C保持1 ~2 h→100°C保持1 ~2 h,待土壤消解成灰白色,無需趕酸處理,冷卻后加入3 mL 100 g/L硼酸( H3BO3 )溶液, 搖勻,用超純水定容至25 mL,搖勻，靜置待測。

1.4上機試樣

2.結果與討論

2.1土壤有證標準物質Hg/As/Se測定結果與標準質值比較

從表2 ~4中結果可知,本方法測定結果符合標準偏差允許范圍內(+1S),可以滿足不同類型土壤Hg、As和Se的檢測要求。

2.2方法的精密度和回收率

以土壤標準物質GSS-1~GSS-8為例,以本方法消解并做加標回收實驗，所得結果滿意，結果詳見表4。

3.結論

本研究建立的一次消解法測定土壤環境樣品中揮發性元素Hg、As和Se，避免了針對各元素的分次處理,簡化了消解步驟,節省了前處理時間，減少了試劑消耗,提高了檢測效率。本方法適應性廣、靈敏度高、檢出限低,尤其適合批量樣品的微量/痕量分析,可以作為對于土壤重金屬污染監測和治理的大批量樣品處理的一種快捷方法。G8全自動石墨消解儀在樣品前處理過程中將消解、趕酸、定容、搖勻和酸氣排放等步驟一鍵完成，節省了人力，提高了效率。

G8全自動石墨消解儀優勢

1.消解圍閉設計，帶強排裝置
2.無線藍牙技術，遠程監控
3.72孔雙模雙溫設計
4.8-10 通道精密蠕動泵和便捷的試劑接口
5.技術特點全自動智能控制
6.全方位防腐蝕設計

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