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土壤問題一直是人類關心的問題，土壤種植土地病害問題嚴重發(fā)生，作物減產(chǎn)減收，使農(nóng)民朋友發(fā)愁的大問題，其中磷是植物生長發(fā)育所必需的大量元素之一，具有提高作物產(chǎn)量和降低病蟲害發(fā)生的重要作用。因此為提高農(nóng)作物的產(chǎn)量及病害，對土壤中磷元素的研究具有重要意義。

土壤的消解通常是采用電熱板酸溶法及微波消解法，由于電熱板處理程序繁雜，對操作人員要求也相對較高。微波消解處理后續(xù)趕酸還需要轉移并且設備昂貴一般實驗室有采購困難。本文章采用智能石墨消解儀對土壤樣品進行消解處理，建立一種快速、準確測定土壤全磷的方法。智能石墨消解儀程序控溫具有較高的準確度和精密度，加熱、消煮、趕酸一氣呵成，遠程控制讓操作人員也遠離酸霧及熱源，安全、綠色實驗。

實驗操作部分

一、實驗儀器

智能石墨消解儀-D4，格丹納；

特氟龍消解管-50ml，格丹納；

ICP-OES，進口；

二、主要試劑

硫酸(優(yōu)級純)；硝酸(優(yōu)級純)；鹽酸(優(yōu)級純)；氫氟酸(優(yōu)級純)；氫氧化鈉(分析純)；磷標準溶液(1000mg∕L)；實驗室一級水。

三、土壤標準樣品

GBW07404、GBW07408、GBW07447和GBW07452。

四、石墨消解儀消解方法

采集土壤樣經(jīng)風干、粉碎后過100目篩(0.149mm孔徑)備用。

稱取過0.149mm孔徑的風干樣品0.2g(精確至0.0001g)，放入50mL聚四氟乙烯消解管中，用少量去離子水濕潤，加入1mL濃HNO3、1mL濃HCl和2mLHF，搖勻后放入D4智能石墨消解儀進行消解。通過無線平板設置消解程序：消解溫度135℃，保持時間100min，啟動進行消解。消解結束冷卻至室溫，用去離子水定容至40mL，搖勻后離心備用。同時做空白參照樣。

五、消解方法精密度及準確度

D4智能石墨消解儀消解土壤樣品測定全磷精密度如下表所示：

石墨消解土壤測定精密度結果

石墨消解土壤測定精確度結果

智能石墨消解儀法測定為0.978%、0.928%和0.835%，平均值為0.914%，表明智能石墨消解儀法具有較高的精密度，能夠滿足實驗室檢測的相關要求。

智能石墨消解儀法測定的各標準物質磷元素的測定值都在其證書值允許的誤差范圍內,表明此法準確度符合LY∕T1232—2015的相關要求。

六、石墨消解土壤樣品加標回收率

采用3個濃度對樣品進行加標測定結果如下表所示：

石墨消解土壤加標回收率結果

加標回收率分別為99.6%、97.7%、92.7%，符合《土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ∕T166—2004)中總磷回收率80%-120%的要求。

七、實驗結論

通過D4智能石墨消解儀消解土壤測定土壤中全磷含量方法，消解方法精密度、準確度、加標回收率結果得出，此方法可靠，滿足實驗要求，該方法處理操作簡便，程序升溫，遠程控制解決了電熱板的繁瑣問題，同時一體式處理加熱、消煮、趕酸。

D4智能石墨消解儀一次性可消解39個樣品，批量處理能力強，大大提高了實驗效率；臺面采用聚四氟乙烯材質耐酸堿，不生銹，結合整機殼塑料材質雙重防腐，大大提高設備的使用壽命。