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由于經(jīng)濟(jì)科技的快速發(fā)展，工業(yè)、化工廠家等對土壤的污染相當(dāng)?shù)膰?yán)重，特別在重金屬這方面，嚴(yán)重到對人類的身體安全都有危害，通常在實(shí)驗(yàn)室里都是使用電熱板或者智能石墨消煮爐進(jìn)行前處理方法較繁瑣，濕法消解后，過量的試劑需蒸發(fā)，消解過程費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且存在一定危險(xiǎn)性，對操作人員的要求也較高。

本文章采用全自動石墨消解儀作為無機(jī)樣品前處理，采用濕法消解原理，可將復(fù)雜的試驗(yàn)步驟全部程序化，只需電腦上設(shè)置好一鍵啟動就可以自動加酸、搖勻、振蕩、加酸、趕酸、消解、冷卻、定容。下面根據(jù)《土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法》標(biāo)準(zhǔn)方法處理土壤樣品。

實(shí)驗(yàn)部分

1、主要儀器與試劑

儀器：原子熒光光度計(jì)(砷、汞原子熒光空心陰極燈)；DS-72全自動石墨消解儀(72位)。

試劑樣品：硝酸、鹽酸，編號分別為GSS一3、GSS一5、GSS一8的有證標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品，驗(yàn)用水為超純水。

2、樣品前處理

稱取0.3g土壤樣品(精確至0.0002g)，置于50mL聚四氟乙烯消解管中，加入5mL水。消解管升起50％的高度以50％的振蕩速度振蕩30S。加入1.25mL硝酸、3.75mL鹽酸，振蕩30S。靜置10min，在消解罐上加回流蓋，使消解過程趨于平緩。振蕩30S，95℃加熱45min。再振蕩30S，95℃加熱30min。重復(fù)此操作2次，使土壤消解更充分。振蕩30s，停止加熱，取下回流蓋，用水沖洗回流蓋，淋洗液收集到消解管中，冷卻30min。加入5mL水(汞樣品無此步驟)，振蕩30S，用水定容到50mL(汞樣品用汞固定液定容)。消解結(jié)束后，消解管加蓋、搖勻、靜置。

3、準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)

對3份實(shí)際土壤樣品加標(biāo)，結(jié)果見下表。由表中可知，全自動石墨消解法處理樣品，砷和汞的加標(biāo)回收率分別為94.6％～104％和92.6％～105％。試驗(yàn)說明，該方法測定土壤中的砷和汞，準(zhǔn)確度和精密度均能滿足質(zhì)量控制的要求。

由表2可知，全自動石墨消解方法測定砷和汞的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值允許范圍內(nèi)，且全自動石墨消解法與國標(biāo)法測定結(jié)果無明顯差異。

4、結(jié)語

全自動石墨消解法無線遠(yuǎn)程操作，讓實(shí)驗(yàn)人員在試驗(yàn)中的更加安全，且省時(shí)省力。儀器通過石墨體加熱，樣品整體受熱消解，消解液體積、消解溫度、時(shí)間等條件得以準(zhǔn)確控制，受環(huán)境和分析人員水平影響小，顯著提高樣品的一致性、重復(fù)性，保證油定結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠，72位的消解孔，可以進(jìn)行大批量測定樣品，更能體現(xiàn)全自動消解儀的優(yōu)勢。