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全自動石墨消解儀結合電熱板對土壤重金屬前處理消解

2021.06.17

土壤重金屬污染越來越嚴重,造成了對人類身體健康影響,在21世紀中經濟的快速發展,各個行業的污染都對土壤直接造成了嚴重的破壞。本文使用全自動石墨消解儀與電熱板兩款設備對土壤進行不同的消解,分析土壤中金屬元素銅、鉛的影響。


全自動石墨消解儀結合電熱板對土壤重金屬前處理消解


實驗部分


1、儀器及試劑

儀器:電熱板,全自動石墨消解儀。

試劑:硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸(均為優級純);銅、鉛標準溶液。


2、樣品消解

電熱板:鹽酸一硝酸一氫氟酸一高氯酸消解法

稱取0.3g(精確到0.0002g)土壤試樣于50ml的聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入5ml的鹽酸,于通風櫥內的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解;當蒸發至約2~3ml時,取下稍冷,然后加入5ml的硝酸、4ml的氫氟酸、2ml的高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右,然后開蓋,使黑色的有機碳化物充分分解。升溫至200%左右,坩堝中的有機物消失后,開蓋驅趕白煙并蒸發至內容物呈黏稠狀。視消解情況,可再加入2ml的 硝酸、2ml的氫氟酸、1ml的高氯酸,重復上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且內容物呈黏稠狀,取下稍冷。用水沖洗坩堝蓋和內壁,并加入1ml的硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50~lOOml容量瓶中,加水至標線,搖勻備測。


全自動石墨消解儀消解方法

采用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸的消解方式,稱取0.3g(精確到0.0002g)土壤試樣于50ml的聚四氟乙烯消解管中,置于全自動石墨消解儀石墨孔中,加入1Oml的硝酸過夜,以下過程均為自動加酸進行,次日在消解溫度140℃消解 50min后,讓硝酸與樣品充分進行反應,再加入5ml的氫氟酸使樣品能有良好的飛硅作用,后一次加入2ml的高氯酸和5ml的鹽酸消解,升溫到180℃將剩余的酸趕走。消解終點樣品為果凍狀,樣品消解完全,待機檢測。


消解工步


3、結果討論

全自動石墨消解儀對鉛、銅的消解比電熱板更好,并且消解過程全自動化加酸、振蕩、搖勻、消解、趕酸,多孔的設計可以進行大批量消解處理,比電熱板的效率要高很多。

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