摘要： 本文介紹了使用免水全自動凱氏定氮儀測定釩氮合金中氮含量的實(shí)驗方法。通過優(yōu)化實(shí)驗條件，確保了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。實(shí)驗結(jié)果表明，該方法適用于釩氮合金中氮含量的測定，為釩氮合金的生產(chǎn)和質(zhì)量控制提供了有力支持。
一、引言
釩氮合金作為一種新型合金添加劑，主要由釩和氮元素組成，具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于結(jié)構(gòu)鋼、工具鋼、管道鋼、鋼筋及鑄鐵等領(lǐng)域。氮含量的控制對釩氮合金的生產(chǎn)工藝至關(guān)重要，直接影響合金的性能和應(yīng)用效果。因此，準(zhǔn)確測定釩氮合金中的氮含量具有重要意義。
二、儀器與試劑
2.1 儀器
N810免水全自動凱氏定氮儀（格丹納）
NDS-20石墨消化爐（格丹納）
電子分析天平
2.2 試劑
硫酸（分析純）
磷酸（分析純）
20g/L 硼酸溶液
溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑
400g/L氫氧化鈉溶液
0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液
三、實(shí)驗方法
3.1 樣品制備
稱取樣品 0.1g（精確至 0.1mg），加入消解管中。
沿消解管壁加入濃硫酸 10mL 和磷酸 7mL。
3.2 消解
將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上，不蓋排廢罩。
設(shè)定消化爐參數(shù)，溫度：330℃，保溫：60min。
（NDS-20石墨消化爐）
3.3 測定
檢查定氮儀各試劑是否充足，同時做儀器空白，待儀器空白穩(wěn)定后，將消解好的樣品上機(jī)測試。
定氮儀參數(shù)設(shè)置，樣品量(g)：0.1g，稀釋水量(mL)：40，硼酸體積(mL)：20，加堿體積(mL)：40，蒸餾時間(min)：5，空白值（mL）:0.0625，蛋白質(zhì)系數(shù)：-，滴定酸濃度（H+）(mol/L)：0.1000。
四、結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗結(jié)果
實(shí)驗選取的釩氮合金樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定，本次得到實(shí)驗結(jié)果平行性良好，表明實(shí)驗方法具有較高的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
五、儀器優(yōu)勢
5.1 石墨消化爐NDS-20
石墨消化爐NDS-20搭配排廢系統(tǒng)，采用高精度PID控溫技術(shù)及紅外加熱石墨塊，適用于實(shí)驗室多種樣品的高效消煮。
其特殊的抗氧化處理石墨塊和耐腐蝕排廢系統(tǒng)，確保了消解過程中溫度的均勻性和排廢氣體的安全處理。
產(chǎn)品操作簡便、功能完備，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、農(nóng)業(yè)、食品等多個行業(yè)的樣品前處理工作。
5.2 N810免水全自動凱氏定氮儀
N810免水全自動凱氏定氮儀突破了傳統(tǒng)玻璃設(shè)計，采用優(yōu)化的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)，提升了實(shí)驗的準(zhǔn)確度和效率，增強(qiáng)了儀器的可靠性。
其創(chuàng)新使用雙層鈦套管金屬冷凝器，顯著節(jié)省了外接冷卻水循環(huán)機(jī)的費(fèi)用和水資源開支。
該儀器集成了免水冷凝、自動加堿加酸、加稀釋劑、蒸餾滴定、消化管排空、溶液液位監(jiān)測、超溫監(jiān)測、清洗排廢、結(jié)果計算等功能，實(shí)現(xiàn)了全自動化操作，減少了人工干預(yù)，提高了實(shí)驗的準(zhǔn)確性和效率。
六、總結(jié)
本次實(shí)驗成功使用免水全自動凱氏定氮儀測定了釩氮合金中的氮含量，實(shí)驗結(jié)果表明該方法具有較高的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。N810免水全自動凱氏定氮儀和NDS-20石墨消化爐的結(jié)合使用，顯著提高了實(shí)驗的效率和準(zhǔn)確性，為釩氮合金的生產(chǎn)和質(zhì)量控制提供了有力支持。
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